logo sustentas

logo sustentas

martes, 18 de febrero de 2014

A VOLTAS CO BIODIESEL: LAVANDO O PRODUCTO

Seguindo con este proceso paralelo para conseguir biodiesel a partir do noso aceite usado de cociña, hoxe martes, despois das clases, volvemos a quedar no laboratorio para levar a cabo a nosa 5ª sesión práctica.
Hoxe tocaba para algúns rematar de transvasar a fase menos densa da reacción (en teoría o biodiesel) a un Erlenmeyer. Para outros implicaba pasar o contido completo porque o último día aínda fixeran a síntese. 
En definitiva o primeiro obxectivo do día tería que ser ter o biodiesel obtido en cada proba introducido nun Erlenmeyer.
Antes de empezar fixámonos nas probas de Carla e Verónica do último día. Foron feitas sen case que tempo de axitación, co cal temos sospeitas de que non se completase o proceso de síntese. Canto menos o aspecto que presenta o medio de reacción é curioso: vese a fase do biodiesel separada da glicerina pero nadando no biodiesel tamén se observa unha especie de escuma que ben poderían ser pequenas formacións de xabóns. Ademáis a fase máis densa acobou formando un "pegote" denso, case sólido, que pode ser mestura de glicerina con metanol, xabóns, ou graxas semiesterificadas (monoglicéridos ou diglicéridos). A proba de Juan, que tamén tivo pouco tempo de axitación, presentaba mellor aspecto. O tela no funil de decantación favoreceu a separación. A fase máis densa era un sólido case negro, glicerina (que funde sobre os 18ºC, co cal pode chegar a solidificar, como en efecto fixo) e o biodiesel era máis transparente. 
A de Juan tiña bo aspecto
Pero a de Carla non. Moita escuma...¿xabón?
Por arriba

A de Verónica mellor, pero tamén con escumas

Desde arriba observábanse mellor nadando sobre o biodiesel
A Juan, Verónica e Carla aínda lles quedaba transvasar o biodiesel producido nas súas probas.
Aquí vemos a Juan quitándoo do funil. Non puido separalo abrindo a chave porque a glicerina negra solidificara e non podía saír. Mirade o que pasou:


Pois nada...por arriba logo:


A glicerina formou un tapón solificado que conservaba a súa forma cónica incluso despois de despegalo das paredes:



Como pesaran antes os Erlenmeyers baleiros, agora puideron ver canto pesaba este "cru" de biodiesel obtido, co obxecto de ter unha estimación do rendemento da reacción. 
Unha vez illados os "crus" de biodiesel, tamén se lles mediu o pH para saber se quedaban ou non restos de sosa. Os resultados foron os seguintes:

Proba
Masa biodiesel
(g estimados)*
Rendemento estimado
pH
1 (Carlos)
200
90%
8
2
(David)
175
80%
7-8
3
(Antón)
80
38%
8-9
4
(Nazaret)
220
98%
9
5
(Bieito)
220
98%
9
6
(Marta)
200
98%
8
7
(Adrián)
100
45%
7-8
8
(Nerea)
215
96%
7-8
10
(Carla)
200
90%
9
11
(Verónica)
130
58%
7
12
(Juan)
225
100%
9

O cálculo do rendemento é estimado. As cantidades non son exactas pero da unha idea o ben que foi a reacción.
Hai que ter en conta que as densidades do aceite de partida e do biodiesel son moi similares e que como se puxeron a reaccionar 250mL sería de esperar que se obtivesen uns 250mL tamén de biodiesel, o cal corresponde a uns 225 g  teóricos, xa que a súa densidade estará sobre os 0'9 g/mL, de aí as porcentaxes especificadas na táboa.

Aquí temos por exemplo a medición co indicador Universal do pH da proba 8, que resultou ser lixeiramente básico.

Aquí Bieito e compañía ensínannos como levaron a cabo a determinación de pH



Polo tanto quedaba clara unha cousa: o biodiesel aínda non estaba puro.
Para arrastrar eses restos de hidróxido sódico e tamén algunha traza de metanol que podía haber no biodiesel (lembramos que o metanol é soluble no biodiesel e empregouse bastante exceso na reacción co cal é razoable supoñer que parte pode atoparse no seo do biodiesel) tiñan que levar a cabo a seguinte gran etapa do proceso: O LAVADO.

Vista a bibliografía que hai ao respecto é unha fase polémica. Hai xente que non lava o biodiesel e outra que si é partidaria de facelo.
Mesturar agora o biodiesel con auga para que esta arrastre restos de metanol e sosa pode derivar na formación dunha emulsión tremenda que despois lle leve moito tempo estabilizarse e nos proporcione o biodiesel de novo ben separado da fase acuosa. Pero, por outra banda, se sae ben o producto final será máis puro. 
Nos optamos por facelo pero tendo a precaución de mesturar de xeito homoxeneo e non violento porque deste xeito non emulsionamos moito o medio, simplemente axitamos en circulo as fases para que entren ben en contacto e despois deixamos repousar para que a gravidade faga o resto do traballo...
Na fase de lavado introducimos 3 posibles variantes: 
  • auga destilada.
  • disolución de acético en auga ao 6% (ácida).
  • disolución de cloruro sódico (sal) en auga ao 1%. 

As probas foron distribuídas do seguinte xeito:

Proba
LAVADO con...
1 (Carlos)
75 mL auga
2
(David)
75mL de AcOH ao 6%
3
(Antón)
75mL de AcOH ao 6%
4
(Nazaret)
75mL de AcOH ao 6%
5
(Bieito)
75mL de AcOH ao 6%
6
(Marta)
75 mL auga
7
(Adrián)
75 mL auga
8
(Nerea)
75 mL auga
10
(Carla)
75 mL de disolución NaCl ao 1%
11
(Verónica)
75mL de AcOH ao 6%
12
(Juan)
75 mL auga

Hai que sinalar que a cantidade de 75mL da fase acuosa non era a que en principio se pensou porque nos atopamos cun problema: ao transvasar o biodiesel aos Erlenmeyers de 250mL quedaban case cheos co cal non había espacio para introducir a fase acuosa e proceder á decantación. ¿Que fixemos? pois baleirar parte do biodiesel de cada proba para que quedaran no Erlenmeyer uns 150 mL de biodiesel. As fraccións que se quitaron das distintas probas foron xuntadas todas nun botella de litro para facer un lavado conxunto.
Como curiosidade podemos xuntar a foto dun fenómeno que produxo moito interese entre os rapaces. Á hora da preparación da disolución nai de ácido acético nunha botella de vidro, na fase de axitación para homoxeneizar o contido da disolución, prodúxose un remuíño no seo do fluído similar a un "tornado", loxicamente polo movemento circular que se lle deu áo recipiente da disolución. é innegable que resultaba atractivo


Para ver como levaron a cabo a extracción podemos fixarnos en David



E xa despois de lavados así quedaron repousando
Despois de lavados...
3-4-5-6-7
1-2-3-4-5-6
8-10-11-12





Repousando

No hay comentarios:

Publicar un comentario