Hoxe luns chegamos ao laboratorio para ver como lle sentara o repouso de 3 días á nosa reacción con 16,1 kg de aceite usado...e a verdade, non parecía ter mala pinta.
O primeiro que vimos, non obstante, foi unha pequena perda de líquido pola billa do noso reactor. Non foi nada importante pero tenos que poñer en alerta en posteriores probas para encaixar mellor esas conexións.
Unha visual sobre o reactor permítenos comprobar que na súa base hai unha parte máis escura (¿glicerina?) e temos a agradable sorpresa de comprobar que as cantidades empregadas na reacción de aceite e metanol foron casualmente as mellores que podiamos ter neste reactor porque deron lugar a unha cantidade de glicerina que quedou xusto por debaixo da billa. Isto vainos facilitar moitísmo o proceso de separación de fases...
Mirade o aspecto do reactor: a glicerina constitúe apenas a base do mesmo...
Despois de abrir a billa e botar o contido nun vaso de precipitados confirmamos que sae todo biodiesel
¡¡¡é magnifíco que a glicerina quede por debaixo da billa!!!
Xa tiñamos preparada una bomba de succión manual para sacar o biodiesel pola parte superior pero cambiamos os plans: só será necesario abrir a billa e recoller o biodiesel noutro bidón para o seu posterior lavado con auga.
Non obstante preocupábanos unha cousa antes de seguir: ¿saliría a reacción ben ou non?. Para comprobar iso tomamos unha alícuota do suposto biodiesel, duns 100 mL e mesturámolos con auga nun funil de decantación?. Despois de axitar ben comprobamos que, tras media hora, podemos observar o biodiesel enriba e a auga leitosa debaixo. Aparecen bastantes xabóns pero a separación de fases é bastante clara. Isto é un bo sinal...Por outra banda collemos outra alícuota de biodiesel (uns 100 mL) e para comprobar que a reacción fora completa mesturámola con 0,5 g de NaOH en 30mL de metanol. Quentamos a uns 55ºC e esperamos máis de media hora...¡non aparece ningunha fase nova¡ nin rastro de glicerina...sinal evidente que non hai aceite no noso producto: ¡é todo biodiesel¡.
Procedemos logo ao trasvase ao bidón novo. Aquí o vídeo do momento:
E algunha fotiño
Xa máis de preto, pódese apreciar mellor a escuridade da glicerina da parte inferior, e o biodiesel, máis cristalino, saíndo pola billa:
Unha vez trasvasado o biodiesel, sacamos a glicerina do bidón pola billa e pola parte superior e recollémola en 3 botellas de plástico transparente de litro. A separación co biodiesel residual era tan clara que cunha xeringa e cunha pipeta puidemos optimizar mellor o rendemento da reacción engadindo ao bidón estas fraccións mínimas de biodiesel:
O seguinte paso e o lavado do biodiesel obtido con auga quente...seguramente quedan restos de sosa e metanol nel que fan que o pH sexa alto. Na alícuota que sometemos a lavado puidemos comprobar este aspecto pois mirade o pH que presentaba a fase acuosa do primeiro lavado: ¡¡9,64!! moi básico. Desde logo haberá que lavar con auga para deixar o Biodiesel neutro.
Ao final saberemos a calidade do producto obtido e o rendemento obtido, pero todo parece indicar que a reacción transcorreu cunha efectividade excelente porque estequiométricamente partimos de 16,1 kg de aceite. Se supoñemos un peso molecular medio de 880 g/ mol para ese aceite, partiamos duns 18,3 moles, os cales teríamos que formar 3 moles de moléculas de biodiesel, ou sexa 54,9 moles. O peso molecular medio deste biodiesel está arredor dos 295 g/mol, o cal se traduce en 16,1 kg de biodiesel. Tamén se terían que producir os mesmos moles de glicerina que de aceite (18,3). Como o peso molecular e densidade desta é de 92g/mol e 1,26 g/mL, respectivamente, obteriamos 1,4L de glicerina. Vendo o contido das botellas de plaśtico transparente parece que estamos perante uns 2 litros de glicerina mesturada co metanol en exceso empregado na reacción (en total engadimos un exceso duns 1,26 L de metanol pero parte xa se evaporou durante o transcurso da reacción). Sometendo esta glicerina residual a quecemento a máis de 65ºC, eliminarémoslle o metanol e saberemos máis exactamente o que se formou...pero visto o biodiesel obtido e glicerina que parece que temos, o rendemento parece rondar o 100%.
Hoxe luns rematamos engadindo sobre eses 18L de biodiesel contidos no bidón de polietileno de alta densidade, uns 5 L de agua quente a uns 60ºC. Mesturamos ben para que haxa un bo contacto entre fases e deixamos repousar ata o día seguinte. Seguimos constatando de novo que pola billa deste novo bidón tamén se perde algún mL que outro de biodiesel.
No hay comentarios:
Publicar un comentario