BIODIESEL: DESPOIS DUNHA SEMANA DE REPOUSO VOLVEMOS AO TRABALLO

Esta semana de antroido serviunos para comprobar como repousaran as probas 9, 13 e 14 que levaramos a cabo o mércores 26. 

Hoxe xoves 6 de marzo o aspecto que presentaban era excelente. A separación de fases na proba 14 era supernítida: a glicerina negra debaixo. O biodiesel cor da mel enriba.

Na 13 tamén é moi evidente a separación

Na 9, como era de esperar, non, pero existe unha capa moi pequeña de pouca densidade que nos provoca curiosidade por saber cal é a súa natureza ¿Será biodiesel?. O medio está che de burbullas, xabón, emulsións...

Incluso lle botamos un vistazo ás anteriores e puidemos comprobar que esta semaniña sentoulles moi ben. Ata os medios que estaban algo turbios aclaráronse bastante. Queda claro que unha das claves para que esta reacción saia ben é a paciencia...

A que non mellora moito e a 10, xa que se seguen producindo xabóns na superficie

Procedemos a medir o pH das probas 13 e 14 e saiu básico. 

Separamos as fases e comprobamos que na proba 14 obtivemos uns 250 mL de biodiesel, o cal se aproxima a un 100% de rendemento. É dicir a reacción, cando sae ben, faino de xeito cuantitativo.

244 mL deixámolos ben separados da glicerina, para proceder a lavalos. O resto, por precaución deixámolos ir coa glicerina

durante a separación

xa separadas as fases

biodiesel

glicerina con algo de biodiesel

O lavado dos pretode 250 mL de biodiesel fíxose cunha soa mestura con 120 mL de auga. A reducción do pH da fase orgánica foi inmediata sendo neutro no primeiro lavado. Ademáis, aos 3 minutos de mesturar as fases a separación das mesmas era xa bastante nítida, proba inequívoca de que a reacción se completou totalmente: todos os triglicéridos foron convertidos en ésteres metílicos, no se parou a transesterificación ao nivel de mono- ou di-glicérido, xa que cando isto se produce é moi difícil lograr unha separación clara do biodiesel e a auga.

pH neutro despois do 1º lavado

En canto á proba 13, máis ou menos o mesmo. Obtivemos uns 250 mL de biodiesel pero illamos por precaución só uns 240 mL. O resto deixámolo ir coa glicerina, que coma no caso anterior, saiu negra a líquida á temperatura de traballo.

o biodiesel separado

glicerina e biodiesel

O pH tamén saiu netro despois do primeiro lavado, no cal se produxo unha rápida separación agua-biodiesel.

Quédanos por comprobar se a proba 9 produxo algún biodiesel pero coas probas 13 e 14 podemos concluir que a cantidade de sosa a empregar é preferible determinala por valoración da acidez do aceite. E, aínda que a reacción vai moi ben quentando, non é imprescindible. A temperatura ambiente tamén vai, empregando bastante exceso de metanol.
Imos acotando as mellores condicións experimentais e polo de agora vemos que é importante traballar cun aceite usado bastante neutro e seco (por iso mellor filtralo e extraelo con auga para despois valoralo con sosa). Empregar metanol en proporción 1:8 molar (320 mL por cada litro de aceite usado) e sosa en proporción determinada pola valoración (uns 4-5 gramos por litro pode resultar suficiente), quentar un pouco na reacción co metóxido sódico e axitar ben durante polo menos 3/4 de hora para despois deixar repousar un mínimo de 1-2 días e proceder a lavar con auga o biodiesel obtido. Unha soa vez ten que resultar suficiente e no lavado a separación auga-biodiesel ten que resultar inmediata, senón sería un indicativo de que non se completou a reacción. O Biodiesel lavado pódese quentar un pouco para eliminar trazas de metanol ou agua e xa estaría puro para ser caracterizado.