BIODIESEL: MEDINDO A VISCOSIDADE POLO MÉTODO DE STOKES

O martes 11 tamén lle dedicamos parte da tarde á medida da viscosidade do biodiesel obtido nalgunha proba.

Como na número 14 tiñamos preto dun cuarto de litro de biodiesel, empregámolo para encher unha probeta de 250 mL e probar a determinar a viscosidade polo método de Stokes, xa que pensamos que ao ter maior percorrido de caída sairía mellor que a anterior feita na tubo de ensaio.

Por outra banda os rapaces empregaron por primeira vez un viscosímetro Cannon-Fenske nestas determinacións. Fixémolo co biodieselda proba 1, que parece que tiña boa pinta (lembremos que foi a única que non se fixo sobre aceite usado senón comercial). 

Os resultados foron os seguintes.

VISCOSIDADE POLO MÉTODO STOKES (PROBA Nº 14)

Empregouse unha probeta de 4,00 cm de diámetro externo e 3,60 cm de diámetro interno. As liñas de medida volumétrica están separadas 0,185 cm.

A esfera que se fixo descender foi unha gota de auga desprendida dun pipeta de 1mL. Procurouse depositar preto da superficie libre do biodiesel e sobre o eixe do cilindro. 

A determinación do diámetro da gota fíxose por dúas vías. A primeira, directa: na pipeta comprobouse que a adición de 4 gotas facía descender o volume uns 0,16 mL, o cal indica que cada gota ten uns 0,04 mL de volume. A segunda: por inspección visual nun fotograma conxelado no momento da caída, o cal indicou un diámetro de 0,64 cm, é dicir un volume de 0,137 mL, valor 

creemos que demasiado elevado.

Para determinar a velocidade de caída da gota parouse o video en varios instantes e capturáronse fotogramas como o seguinte

Obténdose a seguinte táboa de datos:

r(cm)	0	0,55	1,29	2,22	3,33	4,25	5,92	7,4	10,17	11,28	12,76	15,35	16,65	18,31
t (s)	0	0,29	0,41	0,57	0,73	1,07	1,39	1,65	2,23	2,41	2,75	3,23	3,57	3,84

A grafica obtida é esta

Pódese comprobar como os 5 primeiros datos sáense un pouco da linealidade. Nese tramo aínda non de acadou a velocidade terminal constante de caída. O axuste non é excesivamente bo...pero mellora cando collemos a partir do 6º punto, xa que ese é o tramo de caída de velocidade constante.

Esta gráfica dános unha pendente (é dicir, velocidade de caída) de 5,02 cm/s.

Substituíndo na ecuación e Stokes corrixida

Tomando densidade da auga 1 g/mL e do biodiesel 0,87 g/mL. Para o diámetro da gota parécenos máis fiable o marcado pola pipeta: 0,04 mL de volume, 0,21cm de radio, 0,42 cm de diámetro.

Sustituíndo na ecuación obtemos un valor de 0,19 P. Dividindo pola densidade temos a viscosidade cinemática 0,22 St, é dicir 22 cSt.

Este é un valor de novo excesivo para o admitido nas normas internacionais (para estas temperaturas ambiente sobre 8 ou 9 cSt).

Está claro que algo está saíndo mal na determinación.

Fixemos unha 3ª proba co biodiesel desta proba Nº 14 pero engadindo gotas máis pequena cunha pipeta Pasteur: 35 gotas equivalían a 1 mL o cal daba arredor de 0,028 mL para cada gota, é dicir un diámetro de 0,38 cm, que coincidíu bastante ben coa imaxe da fotografía

e cos fotogramas do vídeo

A secuencia completa da gravación en vídeo podédela ver aqui

Pero aínda así o tamaño é similar ao anterior e o resultado e o resultado da velocidade capturando fotogramas sitúase arredor de 4 cm/s. Xa visualmente se intuía que a gota caída un pouco máis lento. 

De todos os xeitos estes datos acaban dando un resultado de 23,4cSt, que segue sendo altísimo.

Unha análise máis detallada indícanos que a clave está en elixir ben a bola de caída. Se esta fose lenta, seguramente os resultados estarían próximos aos reais. Pero a diferencia de densidades entre auga e biodiesel é o suficientemente grande como para que a gota de auga caia máis rápido do debido e o fluxo ao seu arredor non sexa laminar (lembramos que a fórmula de Stokes é valida para números de Reynolds inferiores a 5, o cal é un fluxo moi laminar). Se conseguíramos unha esferaz maciza de densidade sobre 0'9 g/mL sería fantástico...pero non é o caso.

BIODIESEL: ENTRANDO NA RECTA FINAL-CARACTERIZACIÓN

Deixaramos a cousa coas 3 últimas probas de reacción. Dúas delas tiñan moi boa pinta, mentres que a da lipasa pois non...

Pero o paso do lavado puxo de manifesto que as cousas, ás veces, non son o que parecen, porque tiveron que levarse a cabo ata 3 lavados consecutivos para intentar purificar ao máximo o biodiesel producido.

A fase acuosa en cada lavado deixaba unha producción de escuma moi grande, moito xabón...e o biodiesel tan clariño que tiñamos nas probas 13 e 14 enturbiouse moito

Despois do 3º lavado tiñamos unha fase acuosa así de branca a leitosa

Non obstante a proba 13 ao final amosouse como a que saíra peor porque nin despois de quentar o biodiesel no microondas se volveu transparente.

Todo o contrario que a proba 14 no que o quecemento eliminou a auga e deixou un biodiesel transparente e cristalino, e nun rendemento próximo ao 100% porque se illaron máis de 230 mL.

biodiesel proba 13: turbio. O da 14: transparente.

Pero hoxe, martes 11 de marzo o que fomos facer ao laboratorio foi intentar caracterizar os biodiesel producidos nas diferentes probas de reacción.
Empezamos pola densidade e deixamos a viscosidade para o final.
Para medir a densidade empregamos varios métodos. O máis sinxelo consistía en tomar 5 mL de biodiesel con pipeta graduada e pesalos sobre un cristalizador. Un segundo método implicaba en coller 5 mL con pipeta e ir introducíndoos en probeta de 10 mL para tomar 2 medidas de masa, aos 5 e aos 10 mL, para facer unha media final. Un método máis preciso consistía en pesar 100 mL exactos dun matraz aforado, pois cantidades máis grandes minimizan o erro cometido. E para usar o hidrómetro enchemos unha probeta de 250mL con biodiesel da proba 14, na cal obtivemos bastante producto.
Aquí temos a Carlos medindo co matraz aforado

A táboa-resumo de resultados é a seguinte

E dela resulta sorprendente o dato de densidade da proba número 3, máis baixo do normal, preto de 0,8 g/ml, aínda que xa, a pinta, non era da mellores, presentando o biodiesel unha turbidez evidente.
O hidrómetro, aparello que emprega como mecanismo medidor o equilibro de forzas de gravidade e empuxe que experimenta ao somerxelo no biodiesel, ofreceu un resultado clavo á pesada en probeta. Elixiuse un modelo que medía densidades a 20ºC comprendidas entre 800 e 900 g/mL.

Aquí tedes un vídeo de como se mide co hidrómetro

Pero en xeral pódese ver que a densidad está na maioría dos casos sobre 0,86 g/mL e nos mellores está arredor de 0,87-0,88 g/mL, o cal se axusta perfectamente ao admitido nas normas internacionais.
En canto á viscosidade deixámolo para a seguinte entrada

OS DE INFANTIL DESDE LOGO QUE SUSTENTAN

Na etapa de infantil están a traballar moito e moi ben cos rapaces e rapazas o tema da reciclaxe.

Desta volta é Mar Somoza, a maestra de 4º INF a que nos manda fotos dunha iniciativa moi curiosa que pon en práctica na súa clase: cada vez que alguén bota algo nun contedor amarelo, azul ou verde, fai xirar os muíños de vento que teñen asociados. Ao final da mañá visitan o PLI da súa planta e, ao pasar, os muíños responden xirando. É un ritual que lles fai moita gracia aos nenos...o caso é que empezan a asociar a reciclaxe a un acto divertido coas boas consecuencias que iso traerá no futuro;-). Por certo ¡que chula a decoración da clase¡

os nosos parabéns e a seguir así...

O próximo luns, outros nenos de infantil virán ao laboratorio de secundaria para ver como se fai o biodiesel do que tanto lles fala a súa mestra...

BIODIESEL: DESPOIS DUNHA SEMANA DE REPOUSO VOLVEMOS AO TRABALLO

Esta semana de antroido serviunos para comprobar como repousaran as probas 9, 13 e 14 que levaramos a cabo o mércores 26. 

Hoxe xoves 6 de marzo o aspecto que presentaban era excelente. A separación de fases na proba 14 era supernítida: a glicerina negra debaixo. O biodiesel cor da mel enriba.

Na 13 tamén é moi evidente a separación

Na 9, como era de esperar, non, pero existe unha capa moi pequeña de pouca densidade que nos provoca curiosidade por saber cal é a súa natureza ¿Será biodiesel?. O medio está che de burbullas, xabón, emulsións...

Incluso lle botamos un vistazo ás anteriores e puidemos comprobar que esta semaniña sentoulles moi ben. Ata os medios que estaban algo turbios aclaráronse bastante. Queda claro que unha das claves para que esta reacción saia ben é a paciencia...

A que non mellora moito e a 10, xa que se seguen producindo xabóns na superficie

Procedemos a medir o pH das probas 13 e 14 e saiu básico. 

Separamos as fases e comprobamos que na proba 14 obtivemos uns 250 mL de biodiesel, o cal se aproxima a un 100% de rendemento. É dicir a reacción, cando sae ben, faino de xeito cuantitativo.

244 mL deixámolos ben separados da glicerina, para proceder a lavalos. O resto, por precaución deixámolos ir coa glicerina

durante a separación

xa separadas as fases

biodiesel

glicerina con algo de biodiesel

O lavado dos pretode 250 mL de biodiesel fíxose cunha soa mestura con 120 mL de auga. A reducción do pH da fase orgánica foi inmediata sendo neutro no primeiro lavado. Ademáis, aos 3 minutos de mesturar as fases a separación das mesmas era xa bastante nítida, proba inequívoca de que a reacción se completou totalmente: todos os triglicéridos foron convertidos en ésteres metílicos, no se parou a transesterificación ao nivel de mono- ou di-glicérido, xa que cando isto se produce é moi difícil lograr unha separación clara do biodiesel e a auga.

pH neutro despois do 1º lavado

En canto á proba 13, máis ou menos o mesmo. Obtivemos uns 250 mL de biodiesel pero illamos por precaución só uns 240 mL. O resto deixámolo ir coa glicerina, que coma no caso anterior, saiu negra a líquida á temperatura de traballo.

o biodiesel separado

glicerina e biodiesel

O pH tamén saiu netro despois do primeiro lavado, no cal se produxo unha rápida separación agua-biodiesel.

Quédanos por comprobar se a proba 9 produxo algún biodiesel pero coas probas 13 e 14 podemos concluir que a cantidade de sosa a empregar é preferible determinala por valoración da acidez do aceite. E, aínda que a reacción vai moi ben quentando, non é imprescindible. A temperatura ambiente tamén vai, empregando bastante exceso de metanol.
Imos acotando as mellores condicións experimentais e polo de agora vemos que é importante traballar cun aceite usado bastante neutro e seco (por iso mellor filtralo e extraelo con auga para despois valoralo con sosa). Empregar metanol en proporción 1:8 molar (320 mL por cada litro de aceite usado) e sosa en proporción determinada pola valoración (uns 4-5 gramos por litro pode resultar suficiente), quentar un pouco na reacción co metóxido sódico e axitar ben durante polo menos 3/4 de hora para despois deixar repousar un mínimo de 1-2 días e proceder a lavar con auga o biodiesel obtido. Unha soa vez ten que resultar suficiente e no lavado a separación auga-biodiesel ten que resultar inmediata, senón sería un indicativo de que non se completou a reacción. O Biodiesel lavado pódese quentar un pouco para eliminar trazas de metanol ou agua e xa estaría puro para ser caracterizado.

RESULTADOS MES DE FEBREIRO NA ESO

Xa temos os datos de recollida no mes de febreiro na ESO. Son os que podedes ver na seguinte táboa:

Os da parte de primaria e infantil están incompletos así que lles imos dar un pouco máis de tempo para publicalos todos xuntos.

Unha análise rápida na ESO segue amosando que as clases de 1ºB e 2ºB son as máis activas, pero o importante é constatar que case todos seguen participando en maior ou menor grao. Destaca a recollida de aceite usado que de non haber case ningún claki recollido o ano pasado, pasamos a recibir case un ao día.

Non podemos facer outra cousa que congratularnos por iso ;-)

BIODIESEL: METÉNDONOS A MEDIR A VISCOSIDADE

A viscosidade é un parámetro que mide a resistencia que ofrecer un medio a fluir.

Na fabricación de biodiesel é importante controlalo porque os combustibles para nos motores por sistemas de inxección que se poden tupir se a viscosidade non é a axeitada. 

O aceite de partida é máis viscoso que o diesel e o biodiesel. As normas internacionais establecen valores entre 3,5 e 5 cSt para o biodiesel medido a 40ºC.

Para ver se a viscosidade do noso biodiesel entra dentro dese rango, pensamos en varias maneiras de medila.

• Método A: Está baseado na caída dunha bola por un tubo cilíndrico nas condicións nas que se pode aplicar a fórmula de Stokes

• Método B: Utilización dun viscosímetro profesional calibrado de Cannon-Fenske. Supoñemos que será o método que nos proporcione os mellores resultados por ser un dos recollidos nos estándares oficiais.

Empezamos polo MÉTODO DE STOKES. 

O mércores 27 Silvia e David fixeron a primeira aproximación ao tema para ver como saía. Pero antes de nada unha introducción teórica:

A caída dunha esfera no seo dun fluído introducido nun tubo cilíndrico axústase ás ecuacións deducidas por Stokes. A experiencia baséase no feito de que unha esfera ao caer vai acelerando polo efecto da gravidade pero chega un momento en que acada unha velocidade máxima e límite ao igualarse esa forza da gravidade cara abaixo coas forzas de empuxe e resistencia do fluído cara arriba. A partir dese intre cúmprese a seguinte ecuación que proporciona a viscosidade dinámica do fluído a partir da aceleración da gravidade (980 cm/s²), o diámetro da bola (en cm), as densidades da bola e do fluído e a velocidade límite acadada pola bola.

Cando as paredes do cilindro están moi preto da bola hai interferencias no cálculo da velocidade límite que se poden corrixir coa fórmula empírica de Landenburg

 Substituíndo (2) en (1) temos a expresión máis completa:

Polo tanto o que hai que facer e deixar caer unha bola de diámetro coñecido preto do eixe de tubo e medir o tempo que tarda en pasar entre dous puntos. O importante é determinar a velocidade límite de caída...demasiadas cousas para controlar a nivel de laboratorio escolar...ou non. 

Baseándonos nunha referencia que atopamos na bibliografía (de Carrera, Yuste e Sánchez, da UNED, publicada en Rev. Cub. Física, vol 24, Nº1 (2007) p30-33) decatámonos de que podiamos usar a cámara de video para grabar todo o proceso cun cronómetro en marcha que se vira en pantalla e despois ir buscando fotogramas. Para iso recortamos unha tira de papel milimetrado e pegámola a unha probeta de dimensións coñécidas (2,85 cm de diámetro interno e 3,25 cm de diámetro externo, medidos con calibre), así podemos medir distancias en pantalla segundo vai pasando o tempo. A montaxe quedou así

montaxe con cámara de vídeo para método de Stokes

E a medir...pero ¿que bola utilizamos? Cuestión algo tonta...pois non. De tonta nada, de feito é o máis complicado. Todas as bolas probadas caían a unha velocidade exagerada, eran demasiado densas para o fluido de traballo. Pero esa referencia bibliográfica deunos a pista...UNHA GOTA DE AUGA¡¡¡

Pois si. Debido á inmiscibilidade do biodiesel e da auga, esta ao caer (pola súa maior densidade) adopta forma esférica e cae a través do combustible.

Para medir o volume da gota de auga engadímola cunha pipeta de 1 mL, moi precisa. E 3 gotas gastaron 0,15 mL, polo tanto o volume de cada unha delas sitúase arredor de 0,05 mL.

De todos os xeitos temos outro camiño alternativo: detivemos un fotograma da gota caendo e ampliámolo bastante. Puidemos observar que a gota era unha esfera case perfecta (d1=d2) e que o seu diámetro era unhas 7 veces máis pequeno que o do tubo (Dt=7d). Mirade a foto do momento

Como o diámetro externo do tubo eran 3,25 cm, o da gota sería 0,464 cm, o que daría de volume (4/3pR³) de 0,052 mL CASE EXACTAMENTE IGUAL QUE O MEDIDO COA PIPETA.

Polo tanto imos asignerlle un valor de 0,05 mL a cada gota (diámetro entón de 0,457 cm)

A densidade da gota é 1 g/mL (auga pura xa que empregamos auga destilada a uns 20ºC) e a do biodiesel xa determinamos que estaba sobre 0,874 g/mL. 

Polo tanto só falta determinar a velocidade límite acadada pola gota no proceso de caída. Para ver o tramo onde cae con velocidade constante representamos diferentes momentos da mesma e obtemos o seguinte nunha gráfica posición-tempo

   

O axuste da recta por mínimos cadrados é bastante bo. con un coeficiente de correlación de dous  noves e no cal sae unha pendente (velocidade límite de caída) de 6,5 cm/s.

Substituíndo este valor na fórmula corrixida de Stokes obtemos un valor de 0,159 poises para a viscosidade dinámica. Ao dividila pola densidade do biodiesel a esta temperatura (0,874 g/mL) danos 0,182 stokes, ou sexa 18,2 cSt.

Na bibliografía admiten valores comprendidos entre 3,5 y 5 a 40ºC, A corresponderían valores algo máis altos, ata uns 8 cSt, pero desde logo 18,2 non. 

O que nos parece é que hai que elixir un aparello que teña maior percorrido (máis de 10 cm desde logo) para observar ben a caída da bola e detectar a velocidade límite de xeito máis preciso. Tamén haberá que intentar engadir gotas máis pequenas que experimenten menos turbulencias e caian máis lentamente.

Polo menos esta proba serviunos para ver as dificultades técnicas que implica o experimento.

BIODIESEL: A VOLTAS COA DENSIDADE

Hoxe xoves 27 de febreiro démoslle outra volta á densidade determinada onte. Pensamos que ao traballar con tan pouca cantidade eramos susceptibles de cometer bastante erro nas medidas. Por iso decidimos pesar un volume máis significativo de biodiesel.

Ocorréusenos traballar cun matraz aforado sen estrear (de 56,5 g de masa sen tapón). Pero para meter o biodiesel dentro unha vez posto sobre a balanza empregariamos unha pipeta de 10 mL para tomar datos de masa de 10 en 10 mL. Procuramos meter todo o biodiesel sen tocar a parte interior da boca do matraz que queda por riba do aforo para non perturbar as medidas. E obtivemos o seguinte:

Masa (g)	Volume (mL)	Densidade (g/mL)
8,7	10	0,870
17,3	20	0,865
25,9	30	0,863
34,6	40	0,865
43,2	50	0,864
51,8	60	0,863
60,4	70	0,863
69,1	80	0,864
77,7	90	0,863
86,4	100	0,864

Datos dunha precisión magnífica que se axustan perfectamente a unha recta na grafica masa-volume, cun coeficiente de correlación de ¡¡1!! e unha pendente (densidade) de 0,863 g/mL.

Pero o máis curioso xurdiu ao rematar as medidas. Coas 10 adicións con pipeta cabería supoñer que o volume fose 100 mL...pois non. Mirade como quedaba o aforo do matraz

 ¡faltáballe 1 ml exactamente para chegar ao aforo¡

Ou sexa, ou estaba mal aforado ou a pipeta estaba mal graduada. tendo en conta que o matraz era a estrear cabe supoñer que a pipeta puido sufrir por sucesivas dilatacións e contraccións pola temperatura algunha descalibración. De todos os xeitos ao final era 1 mL en 100 mL, é dicir só un 1%, algo asumible na nosa modesta investigación.

De todos os xeitos, completado o volume ata o aforo a masa medida foi de 143,5g, o cal da para o biodiesel un valor de 87g (despois de restarlle os 56,5g do matraz baleiro). En definitiva unha densidade de 0,870 g/mL, valor similar ao ofrecidos polos ensaios de onte e hoxe.

A conclusión das probas realizadas é que a densidade sitúase arredor de 0,87 g/mL, o cal concorda perfectamente co estipulado nas normas de calidade ASTM D6751 americanas, por exemplo ou as UNE EN 14214 europea e española, que marcan un rango permitido de 0,860 a 0,900 g/mL a 15ºC.

Antes de irnos de vacacións de antroido botámoslle unha ollada ás probas de reacción de onte. 

A feita con skipp da lavadora non ofrece evidentemente bo aspecto pero resulta esperanzador que haxa unha capa superior máis clariña (aínda que moi reducida)...¿será biodiesel? sería sorprendente que se produxera algo nas condicións en que foi posta a proba...

Desde logo nada que ver coa proba co aceite lavado...a glicerina escura debaixo e unha separación de fase supernítida:

E a proba con máis metanol do habitual tampouco ten moi mal aspecto

E polo de agora nada máis. Mañá analizaremos as probas de vídeo para medir a viscosidade polo método de Stokes e despois do antroido entraremos na recta final da investigación.

BIODIESEL: REMATANDO AS PROBAS DE REACCIÓN E METÉNDONOS A CARACTERIZAR O PRODUCTO

Hoxe mércores 26 volvemos ao laboratorio, desta volta só con Carlos, David e Silvia. Urxía ir rematando as probas de reacción e ir empezando a ver como nos saían as determinacións das características máis salientables do biodiesel: a densidade e a viscosidade.

O día de hoxe serviu para extraer algunha que outra conclusión.

O primeiro que nos propuxemos foi levar a cabo a valoración ácido-base do aceite de partida tal como se describe na bibliografía. Agora xa tiñamos isopropanol co cal estabamos en condicións de determinar a cantidade de ácidos graxos libres (AGL) que contiña o noso aceite.

Fixéronse 6 valoracións. As 3 primeiras sobre o aceite filtrado en quente que se empregou na maioría das probas anteriores e as 3 últimas sobre es mesmo aceite pero lavado con auga quente para extraerlle os AGL.

Os resultados foron os seguintes:

Mostra	mL de sosa gastados 1ª proba	mL de sosa gastados 2ª proba	mL de sosa gastados 3ª proba	mL de sosa gastados media
Aceite usado filtrado	1,4	1,2	1,2	1,3
Aceite usado lavado	1	1,1	1,1	1,1

Empregamos a bureta tal como amosan as imaxes:

Efectivamente o aceite lavado contén menos AGL xa que precisa menos sosa na valoración. Non é unha cantidade moi elevada. Estas cantidades implican que a mellor proporción de sosa na reacción sexa de 1,1 +3,5 = 4,6g por cada litro. Como as nosas probas son de 250 mL, será necesario engadir preto de 1,2g.

Estes valores tamén explican por qué as probas anteriores saíron mellor con 1,5g. Empregar 1g resultaba insuficiente para neutralizar todos os AGL do aceite e seguramente fixo que non se completara a reacción ao consumirse a sosa na neutralización destes. Empregar 2 g puido ser excesivo e provocou moita turbidez por formación de xabóns...

1,2g, en teoría, é a cantidade a empregar.

Unha medida directa co pH metro sobre disolución de aceite en isopropanol confirmou estes resultados. O aceite só filtrado en quente deu un pH = 5,74. 

O lavado arroxou un valor de pH=6,04. Os dous son ácidos (hai AGL) pero o lavado é algo máis débil

Esta etapa é unha das máis importantes porque condiciona o resto do proceso.

Saber a acidez do aceite de partida é moi importante traballando con aceite usado porque este estivo sometido a condicións extremas de temperatura, estivo en contacto con multitude de alimentos...e todo iso provocou a liberación de bastantes ácidos que poden conlevar problemas ao reaccionar coa sosa máis rápido que os ésteres.

Vistos estes resultados puxemos a reaccionar o aceite usado con:

• Lipasa en metanol. A idea disto era reproducir unha referencia bibliográfica que empregou deterxente de lavadora que supostamentamente contán lipasa (un enzima que rompe as graxas). Non depositamos moitas esperanzas nela... Coa sonda comprobouse que a temperatura nos baixaba de 60ºC, situándose preto do punto de ebulición do metanol.

O aspecto foi o seguinte

Deixámola 45 minutos reaccionando e despois pasamos o contido do matraz a un funil de decantación. Pero nin vemos separación de fases. Hai restos de deterxente no matraz

• NaOH en máis metanol que o empregado ata o de agora. Xa que noutra referencia bibliográfica comproban que una relación molar 1:8 é preferible á 1:5 ou 1:6 empregada nas nosas anteriores probas. Así que en vez de 50 mL de metanol, empregamos 80 mL sobre 250 mL de aceite e usando 1 gramo de sosa como catalizador. Fixémolo a temperatura ambiente. Nada máis mesturar o metóxido co aceite apreciouse a separación de fases

Deixámola 45 minutos axitando a temperatura ambiente, o cal comprobamos continuamente cun termómetro acoplado ao tapón do matraz (estivo entre 25 e 30ºC todo o tempo)

• A última proba pretendía reproducir as mellores condicións atopadas pero axustando a cantidade de sosa pois íase facer sobre o aceite lavado. Depositáronse 250 mL deste no matraz pero como non tiña un aspecto cristalino claro qeuntámolo 1 minuto no microondas e entón si que se tornou transparente. Sobre el depositouse o metanol (50 mL) cos 1,2 g de sosa que nos due a valoración. Levouse a reacción a uns 60ºC durante 45 minutos, tralo cal se detivo e deixou repousar nun funil de decantación. A separación de fases foi evidente e clara. A glicerina, de aspecto escuro, ocupou a parte inferior.

Un dos problemas que se dan nesta reacción é a dificultade que existe para disolver a sosa no metanol. Sempre rematamos por quentar un pouco o medio para acelerar o proceso pero nunca se tarda menos de un cuarto de hora. Aquí temos un pequeno video onde se pode comprobar as correntes que se forman no metanol do matraz a medida que se vai disolvendo a sosa.

E aquí temos as tres probas despois de rematar

Por outra banda Carlos, Silvia e David empezaron as primeiras determinacións de densidade e viscosidade de Biodiesel.

Hoxe traballaron co da proba Nº 6, de aspecto moi cristalino.

Empregaron 2 métodos:

• Método A

Botaron biodiesel gota a gota sobre unha probeta de 10mL (que medía de 0,2 en 0,2 mL) colocada sobre balanza (que apreciaba ata a décima de gramo) e obtiveron estes resultados:

Masa (g)	Volume (mL)	Densidade (g/mL)
0,8	1	0,8
1,7	2	0,85
3,8	4,2	0,90
6,1	7	0,87
8,7	10	0,87

Este método implica pouca precisión porque coa probeta é complicado medir os volumes, sobre todo cando os volumes son moi pequenos. Ademais, neste caso a balanza apenas detecta os cambios de masa e leva aparellado moito erro, por iso o primeiro dato podemos catalogalo de anómalo e eliminalo. Con outros catro datos obtemos un valor medio para a densidade de 0,87 g/mL á temperatura de traballo que era duns 23ºC.

• Método B

Substituíuse a probeta por un elemento de medida máis preciso como é unha pipeta de 5 mL. Neste caso íase anotando a masa do biodiesel que se ía baleirando desde unha pipeta. Obtivéronse os seguintes resultados

Masa (g)	Volume (mL)	Densidade (g/mL)
1,3	1,6	0,81
2,2	2,5	0,88
3,5	3,9	0,90
5,6	6,3	0,89
7,1	8	0,89

De novo volvemos a desprezar o dato inicial porque a valores tan baixos, esta balanza non ofrece resultados moi precisos. Con outros 4 datos danos unha densidade de 0,89 g/mL.

Estes resultados están dentro dos valores establecidos polos organismos internacionais para o biodiesel (entre 0,86 e 0,9 g/mL a 15ºC)