logo sustentas

logo sustentas

lunes, 31 de marzo de 2014

BIODIESEL: SEGUIMOS COA REACCIÓN A GRAN ESCALA

Hoxe luns chegamos ao laboratorio para ver como lle sentara o repouso de 3 días á nosa reacción con 16,1 kg de aceite usado...e a verdade, non parecía ter mala pinta.
O primeiro que vimos, non obstante, foi unha pequena perda de líquido pola billa do noso reactor. Non foi nada importante pero tenos que poñer en alerta en posteriores probas para encaixar mellor esas conexións.

Unha visual sobre o reactor permítenos comprobar que na súa base hai unha parte máis escura (¿glicerina?) e temos a agradable sorpresa de comprobar que as cantidades empregadas na reacción de aceite e metanol foron casualmente as mellores que podiamos ter neste reactor porque deron lugar a unha cantidade de glicerina que quedou xusto por debaixo da billa. Isto vainos facilitar moitísmo o proceso de separación de fases...
Mirade o aspecto do reactor: a glicerina constitúe apenas a base do mesmo...


Despois de abrir a billa e botar o contido nun vaso de precipitados confirmamos que sae todo biodiesel 
¡¡¡é magnifíco que a glicerina quede por debaixo da billa!!!
Xa tiñamos preparada una bomba de succión manual para sacar o biodiesel pola parte superior pero cambiamos os plans: só será necesario abrir a billa e recoller o biodiesel noutro bidón para o seu posterior lavado con auga.
Non obstante preocupábanos unha cousa antes de seguir: ¿saliría a reacción ben ou non?. Para comprobar iso tomamos unha alícuota do suposto biodiesel, duns 100 mL e mesturámolos con auga nun funil de decantación?. Despois de axitar ben comprobamos que, tras media hora, podemos observar o biodiesel enriba e a auga leitosa debaixo. Aparecen bastantes xabóns pero a separación de fases é bastante clara. Isto é un bo sinal...Por outra banda collemos outra alícuota de biodiesel (uns 100 mL) e para comprobar que a reacción fora completa mesturámola con 0,5 g de NaOH en 30mL de metanol. Quentamos a uns 55ºC e esperamos máis de media hora...¡non aparece ningunha fase nova¡ nin rastro de glicerina...sinal evidente que non hai aceite no noso producto: ¡é todo biodiesel¡.




Procedemos logo ao trasvase ao bidón novo. Aquí o vídeo do momento:


E algunha fotiño



Xa máis de preto, pódese apreciar mellor a escuridade da glicerina da parte inferior, e o biodiesel, máis cristalino, saíndo pola billa:


Unha vez trasvasado o biodiesel, sacamos a glicerina do bidón pola billa e pola parte superior e recollémola en 3 botellas de plástico transparente de litro. A separación co biodiesel residual era tan clara que cunha xeringa e cunha pipeta puidemos optimizar mellor o rendemento da reacción engadindo ao bidón estas fraccións mínimas de biodiesel:

O seguinte paso e o lavado do biodiesel obtido con auga quente...seguramente quedan restos de sosa e metanol nel que fan que o pH sexa alto. Na alícuota que sometemos a lavado puidemos comprobar este aspecto pois mirade o pH que presentaba a fase acuosa do primeiro lavado: ¡¡9,64!! moi básico. Desde logo haberá que lavar con auga para deixar o Biodiesel neutro.


Ao final saberemos a calidade do producto obtido e o rendemento obtido, pero todo parece indicar que a reacción transcorreu cunha efectividade excelente porque estequiométricamente partimos de 16,1 kg de aceite. Se supoñemos un peso molecular medio de 880 g/ mol para ese aceite, partiamos duns 18,3 moles, os cales teríamos que formar 3 moles de moléculas de biodiesel, ou sexa 54,9 moles. O peso molecular medio deste biodiesel está arredor dos 295 g/mol, o cal se traduce en 16,1 kg de biodiesel. Tamén se terían que producir os mesmos moles de glicerina que de aceite (18,3). Como o peso molecular e densidade desta é de 92g/mol e 1,26 g/mL, respectivamente, obteriamos 1,4L de glicerina. Vendo o contido das botellas de plaśtico transparente parece que estamos perante uns 2 litros de glicerina mesturada co metanol en exceso empregado na reacción (en total engadimos un exceso duns 1,26 L de metanol pero parte xa se evaporou durante o transcurso da reacción). Sometendo esta glicerina residual a quecemento a máis de 65ºC, eliminarémoslle o metanol e saberemos máis exactamente o que se formou...pero visto o biodiesel obtido e glicerina que parece que temos, o rendemento parece rondar o 100%.
Hoxe luns rematamos engadindo sobre eses 18L de biodiesel contidos no bidón de polietileno de alta densidade, uns 5 L de agua quente a uns 60ºC. Mesturamos ben para que haxa un bo contacto entre fases e deixamos repousar ata o día seguinte. Seguimos constatando de novo que pola billa deste novo bidón tamén se perde algún mL que outro de biodiesel.


domingo, 30 de marzo de 2014

BIODIESEL: AUMENTAMOS A ESCALA

Practicamente concluída a serie de probas que levamos a cabo cos rapaces decidímonos a poñer a reaccionar unha cantidade apreciable de aceite. O noso obxectivo será poñer a funcionar un vehículo, unha máquina, xa veremos...
Agora xa temos máis claro como hai que levar a cabo o proceso así que empezamos:
  1. Durante varios días estivemos filtrando moitos clakis de aceite. Era só para quitarlle o máis gordo pero a verdade é que desta volta o aceite xa chega ao colexio bastante limpo.
  2. O seguinte paso consistía en lavar todo ese aceite cunha extracción con auga quente, o cal fixemos en varios recipientes de plástico.
  3. A continuación xuntamos todas as fraccións de aceite lavado nunha pota grande de cociña 


4. E quentamos a mais de 100ºC para asegurarnos de que non queda nin o máis mínimo rastro de auga, a cal interfire moi negativamente na reacción. Durante unha hora rexistramos a temperatura cunha sonda termométrica e chegamos a medir preto dos 190ºC


5. Xa deixamos arrefriar retirando do lume, pero a verdade é que o aceite tarda moito tempo en facelo. 



Máis dunha hora despois aínda estaba a 132ºC...

6. Cando estaba algo máis frío pasámolo á pota con billa que temos para a reacción a macroescala, a cal pesa baleira 9,4 kg. Co aceite no seu interior o peso ascende a 25,6 kg o cal nos di que dispoñemos de 16,2 kg para levar a cabo a reacción. Realmente, ao final, empregamos 16,1kg, pois deixamos sobre 100 ml para caracterizalo. Neste aceite realizamos as probas de densidade e acidez.

7. Para a densidade empregamos un hidrómetro, o cal nos deu un valor de 915 g/L.


8. Para a determinación da acidez libre deste aceite procedemos a valoralo con NaOH ao 0,1%. As probas leváronse a cabo tomando 1 ou 2 mL de aceite, disolvéndoos en 10 mL de isopropanol e engadindo un par de gotas de disolución alcohólica de fenolftaleina. Fixéronse valoracións con sosa fresca e con sosa preparada había 3 semanas sen atopar diferencias salientables. Das 5 probas, en dúas gastáronse 0,7 mL, noutra 0,9 mL, nunha cuarta proba 0,8 mL e na última 0,75 mL. En definitiva uns 0,8 mL de media. Isto implica que o aceite non contén unha gran cantidade de ácidos libres e que para a nosa reacción precisamos 3,5 + 0,8 g = 4,3 g de sosa por litro de aceite usado. Como imos necesitar metanol nunha proporción molar 1:5 ao final, como partimos de 16,1kg (17,6 L), precisamos 3,5L de metanol e uns 75,7 g de sosa.

9. O venres 28 de marzo procedemos a levar a cabo a reacción. O primeiro era quentar o aceite de partida para situar a súa temperatura sobre os 55-60ºC, franxa na que a reacción parece que sae cos mellores resultados. Pero neste proceso a temperatura disparóusenos ata os 120ºC e iso retrasounos moito porque foi bastante longo e dificil baixarlle de novo a temperatura. Incluso tivemos que meter o bidón na cámara frigorífica...pero a iso das 12 e media da mañá puxémonso en marcha. Xa antes trasvasaramos o aceite ao bidón de reacción, que é de polietileno de alta densidade e dispón dunha billa para baleirar o contido pola parte inferior. Aproveitamos para facelo en 6 adicións e así poder ir marcando os niveis correspondentes a determinadas cantidades de aceite (medidas en masa sobre unha balanza de baño). Así, digamos que calibramos o noso aparello de medida.



10. A iso das 13:00h a temperatura rondaba os 56ºC, ideal para empezar a reacción. Preparamos o sistema de axitación (taladradora + mesturador de pinturas) e o metóxido. Este fómolo preparando os dous días anteriores en catro tandas de 1 litro de metanol e 21,5 gramos de sosa cada unha (a última, evidentemente de 0,5 L e 11,2 g de sosa). Fixémolo nun matraz aforado de 1L porque así dispoñiamos de axitación magnética que nos simplificaba moito o proceso xa que a disolución da sosa en metanol é lenta. Mediante este sistema en media hora tiñamos cada litro preparado. Ademáis ao ir adicionando de litro en litro puidemos tamén facer marcas no bidón de polietileno de alta densidade para calibralo.


11. Sobre as 13:15 h engadimos a disolución de metóxido sódico sobre o aceite a 56ºC, poñemos a funcionar o sistema de axitación, forramos o bidón cun plástico de burbullas con papel de aluminio entre as súas capas e esperamos 90 minutos. Tamén puxemos o bidón sobre un círculo de porexpan a modo de illante para evitar que escapase a calor rápidamente.


12. Desde o primerio momento pódese ver que o medio se volve negro, supoñemos debido á glicerina que se empeza a producir e que a temperatura baixa constantemente. Á media hora era de 40ºC; á hora era duns 36ºC, para rematar nuns 34ºC. Poñer o bidón a carón dunha ventá aberta nun día frío (12ºC exteriores) parece que axudou a esta baixada...pero era obrigado facelo así por culpa dos vapores de metanol que puidesen saír do bidón, os cales son tóxicos e inflamables. Ademáis este descenso non supón maior problema; ralentiza algo o proceso. Pero xa demos un amplo marxe de 90 minutos para a súa realización (na bibliografía falan de que con 45 minutos a 55ºC son suficientes...). Cando apagamos a axitación a iso das 14:45h supoñemos que a transesterificación completouse totalmente. Deixamos repousando toda a fin de semana. Xa aos 15 minutos de repouso se intúe que a parte superior está algo máis clara. Esperamos que o luns vexamos dúas capas claramente diferenciadas: a clara do biodiesel enriba e a negra da glicerina debaixo.


13. O único problema que detectamos ese día foi unha lixeira perda de medio de reacción pola billa, a cal disolveu un pouco do porexpan inferior. Solucionouse apretando algo máis a billa que debido á calor do medio debeu quedar algo frouxo. Foron moi pouco mL. Nada importante.


Aquí vos deixo un vídeo para que vexades como é o reactor




sábado, 29 de marzo de 2014

XOGOS EN INFANTIL

Hoxe é Mar Somoza a que nos manda fotiños duns xogos que está a desenvolver cos seus alumnos e alumnas de 3 anos. Nun deles aparece lixo de distinto tipo nun bosque. A súa misión será botalo no recipiente correcto. E nos outros os tapóns son os protagonistas: haberá que clasificalos por cor e tamaño.
Xa vedes que o tema da reciclaxe da para moito. 
Parabéns Mar.





miércoles, 26 de marzo de 2014

LIMPAMOS O PATIO

Levabamos un tempo sen poder limpar o patio por mor da climatoloxía e outras actividades pero hoxe baixou o grupo de 3ºESO a facelo, segundo as quendas establecidas no colexio. É unha actividade máis que encaixa coa nosa ideoloxía de coidado da contorna e na cal os rapaces recollen os papeis, recipìentes, plásticos e todo aquilo de tamaño considerable que enluxa o centro. Aí os tedes bolsa en man por distintos sitios do colexio. Colaboramos todos, tanto primaria como secundaria, cada semana correspóndelle a unha clase. Somos os suficientes como para que cada clase non teña que facelo máis de dúas veces no curso. E podemos asegurar que desde que o facemos o colexio presenta un aspecto moito mellor e os rapaces fano de boa fe, asúmeno como algo normal. Ultimamente, a existencia no colexio de máquinas expendedoras de productos de alimentación e bebida e o feito de que os alumnos que van á excursión fin de curso de 3º e 4ºESO estean a vender bocadillos nos recreos envoltos nas súas servilletas de papel, afeou bastante o patio porque xa vos podedes imaxinar onde acaban esas servilletas e eses envoltorios...haberá que intensificar entre o alumnado a campaña de limpeza ou, mellor aínda, a de concienciación para que o papel acabe no papel e o plástico no plástico...




martes, 18 de marzo de 2014

BIODIESEL: SEGUIMOS MEDINDO DENSIDADES E VISCOSIDADES

Hoxe martes aproveitamos o tempo de lecer antes de comedor para seguir coas nosas medidas de densidade e viscosidade das distintas probas.
Carla e Bieito achegáronse ao laboratorio de utilizaron o hidrómetro para medir a densidade e o aparello de Cannon-Fenske para a viscosidade.
Aquí temos a Carla empezando a medir:


e lendo o valor da escala do hidrómetro


Bieito tamén fixo unhas poucas medidas:


Dos valores dados polo hidrómetro pódese dicir que todos os biodiesel sintetizados dan bos valores de densidade, case todos sobre 0,87 g/mL. O que peor sae é o da proba número 10 no que a presencia de xabóns é evidente (como na 12, pero nesta a densidade non é tan elevada).
Tamén fixemos outra comprobación porque dado que co hidrómetro obtivemos un valor bo de densidade para a proba 3, parecíanos moi raro que nos dese un resultado tan baixo o día anterior (0,805 g/mL nun ensaio e 0,84 noutro). Collemos cunha pipeta 10mL e pesámolos nun vaso de prcipitados de 34,8g de masa...e pesounos o conxunto 43,5g, o cal da unha masa de 8,7 g para o biodiesel en 10mL ¡¡¡ISTO SI QUE É LÓXICO¡¡¡ d=0,87 g/mL, como case todas as demáis....
realmente non sabemos que pasou o día anterior, pero desbotamos eses resultados 
Por certo, hoxe tamén lle sacamos foto ao curioso resultado da proba Nº9. Albergábamos a esperanza que a fase superior que illamos fose biodiesel...pois non . Non era máis que xabón disolto en metanol ou auga...hoxe vimos que se evaporara o disolvente e quedara o xabón impregnando o vaso



Decididamente isto da lipasa contida no "Skip" vai ser que non funciona en absoluto (xa nolo temíamos).
Por outra banda tamén se mediron as viscosidades cinemáticas de 2 probas (Nº 2 e 3) con resultados moi bos, perfectamente dentro dos estándares internacionais.
Nas seguintes táboas podemos comprobar os resultamos que levamos medido. A densidades está completa. A de viscosidades só lle faltan os valores de 8 probas.

TÁBOA VISCOSIDADES

TÁBOA DENSIDADES




BUSCANDO OS CONTEDORES POLO COLEXIO.

No 4º nivel de Educación Infantil estivemos buscando aos nosos amigos da familia da reciclaxe polo colexio para facerlles unha foto e asociar cada contenedor coa súa mascota.
Aquí tedes unha pequena mostra das pesquisas que fixemos:
1,2,3 CARTÚNEZ  está aquí.
                                                     

Tamén atopamos a CLAKI.
                                                 
Con Plastichín tardamos un pouco máis.
 Estaba un pouco escondido
Pero había un que non aparecía, e iso que buscamos moi ben. Fóra do colexio, na rúa o atopamos, alí si estaba Vidriolo.  Unha  vez atopados os nosos amigos da reciclaxe na aula fixemos esta actividade...                                                  

Ficha do proxecto reciclando do 4º nivel. 




                                                                                                                                     

lunes, 17 de marzo de 2014

VISITA DE INFANTIL AO LABORATORIO: QUEREMOS SABER COMO SE FAI BIODIESEL

Xa vos contamos que na etapa de infantil son moi curiosos e non lles vale con traer clakis e que lles conten que se pode converter o aceite en biodiesel: eles queren velo.
E así foi...
Hoxe os alumnos e alumnas de Beatriz Ricoy (6º infantil) viñeron ao laboratorio de secundaria e alí puideron ver como filtramos o aceite, como o lavamos con auga, como o quentamos antes de mesturado con METÓXIDO (que palabra máis rara ¿non?...creo que esta noite soñan con ela, ja, ja) e ver como se forman dúas capas: a inferior, negra, de glicerina, e a superior...si ¡DE BIODIESEL¡
Estes nenos e nenas son sempre tan agradecidos...e sorprendentes. ¿Sabedes que me dicía hoxe un deles cando lles falaba de que o aceite flota na auga? pois que iso era así porque botabas primeiro a auga e despois o aceite. Nun primeiro instante a nosa cabeza de superlistos podería pensar..¡que chorrada¡, pero un segundo despois reparabas na simpleza pero á vez profundidade do razoamento. Para eles é algo obvio: se ao facer a experiencia de mesturado de auga e aceite lles botaches primeiro a auga ¿Por qué non vai ser esa a razón?...nada mellor que coller un pouco de aceite nun vaso e botarlle por riba a auga e ¡alehop!. Cando viron que o aceite non quedaba debaixo senón que subía para ocupar a parte superior ALUCINARON...
E isto faiche retroceder miles de anos na evolución e valorar o que tivo que ser para os homes primitivos descubrir as cousas que hoxe nos parecen obvias...unha lección e humildade e asombro sen dúbida.
atentos ás vantaxes do biodiesel

¡atención a esas caras¡

RESULTADOS MES DE FEBREIRO EN INFANTIL E PRIMARIA

Xa temos os resultados de todas as clases nas etapas de infantil e primaria. Non podemos máis que sorprendernos gratamente por como están a ir as cousas...parece que non hai moito movemento pero despois chegan os resultados globais por mes e un dáse conta da gran cantidade de refugallos que evitamos que rematen onde non deben...
Fixádevos que só no mes de febreiro en todo o colexio acabamos recollendo:
43,93 kg de pilas + 115,71 kg de tapóns + 17 cartuchos + 50 clakis


Concretamente, en infantil e primaria temos o seguinte:



¡PARABÉNS PARA TODOS!

BIODIESEL: ULTIMAS PROBAS DE CARACTERIZACIÓN

Agora que case non falta nada para rematar os ensaios de caracterización das distintas probas, escapamos por momentos e imos facendo as medidas segundo podemos.
Hoxe, nun cuarto de hora libre que tiñamos, empregamos o HIDRÓMETRO para comprobar a densidade das probas 2, 3 e 4.
O hidrómetro é un utensilio moi preciso que temos para medir densidades de líquidos. Está baseado no principio de Arquímedes polo que un corpo flota nun fluído e queda en equilibrio cando a forza de gravidade que o atrae cara a baixo (peso) é compensada co empuxe que experimenta cara arriba ao somerxelo no fluído. O hidrómetro ten unha parte inferior chea de metal a modo de plomada que o mantén vertical no fluído e unha parte superior graduada nunha escala de densidade. Esta escala calíbrase con líquidos de densidade coñecida e así podemos asociar o que se afunde o hidrómetro á densidade do fluído no que se somerxe.
Experimentalmente chégannos uns 70mL de biodiesel para facer a proba. Metémolos nunha probeta e nela introducimos o hidrómetro, que flota o suficiente para marcar a densidade do biodiesel.
Tamén dicir que o hidrómetro empregado ten un rango de 800 a 900 g/mL, o cal é o apropiado para o noso composto.
Os resultados obtidos foron os seguintes:
Proba
Densidade
hidrómetro

2
0,878 g/mL

3
0,877 g/mL
4
0,880 g/mL


Valores que no caso das probas 2 e 4 confirman os resultados obtidos por outros métodos e no caso da proba 3 pon de manifesto que os obtidos en probeta ou pesando directamente un volume fixo eran moi raros...xa nos estrañaban valores de 0,8 ou 0,84...0,877 é máis axeitado. Repetiremos as medidas en probeta para ver que valor obtemos.
Aquí vos deixo unhas fotiños do aparello na medida de hoxe da proba 2



sábado, 15 de marzo de 2014

BIODIESEL: MEDINDO AGORA A VISCOSIDADE POLO MÉTODO CANNON-FENSKE

Está claro que a caída dunha bola a través do biodiesel contido nun tubo cilíndrico non nos vai a traer boas novas...polo que pasamos sin máis dilación a un dos métodos estandarizados que se seguen nos laboratorios de análise de sustancias coma o biodiesel

MÉTODO CANNON-FENSKE
Trátase de medir o tempo que tarda un fluído en pasar entre dúas marcas feitas nun tubo capilar. A forma do tubo Cannon-Fenske é a seguinte
Hai diferentes diámetros de capilar en función do valor de viscosidade que se queira medir...no noso caso empregamos un modelo ROUTINE da casa Aldrich da serie 100, calibrado a 23 ºC e con constantes k a 40ºC de 0,01403 e a 100ºC de 0,01397. 
Estes aparellos xa veñen cun certificado de calibración válido por 10 anos e ofrecen o valor da viscosidade cinemática da substancia en cuestión simplemente por multiplicación da constante do viscosímetro á temperatura de traballo (40ºC ou 100ºC. Para outros valores hai que interpolar ou extrapolar estes axeitadamente) polo tempo (en segundos) que tarda en pasar entre as dúas marcas.
O procedemento experimental é moi sinxelo: Cunha pipeta introdúcense uns 4 mL de biodiesel pola rama gorda da esquerda, os cales depositaranse no bulbo grande. A continuación colócase un aspirador de pipeta na rama estreita e succiónase lentamente para facer que o líquido ascenda ata máis arriba do bulbo superior pequeno. Se se traballa a 40ºC habera que introducir o viscosímetro no baño termostatizado de auga e deixar que acade o equilibrio térmico durante uns 15-20 minutos.
Nas nosas experiencia comprobamos que poñendo uns anacos de porespán a modo de illante na superficie da vaso con auga conseguíamos que a temperatura non variase máis dun par de graos arredor dos 40ºC durante toda a medición, o cal consideramos suficiente para a nosa humilde investigación. O emprego dunha sonda termométrica fixo moi doado o seguimento da temperatura durante todo o proceso.
Cando o equilibrio térmico se considera acadado quítase o aspirador e vese como o biodiesel vai descendendo pola rama estreita. Cando pase pola marca superior ponse en marcha un cronómetro e cando pase pola inferior detense. Este será o tempo que teremos que multiplicar pola constante para obter a viscosidade cinemática.
Fixemos nestes días dúas tandas tres medicións da viscosidade do biodiesel das probas 1, 14 e 6. E podemos sacar a conclusión de que a reproducibilidade é moi boa, xa que medindo 3 veces a 40ºC na proba 14 obtivéronse 394s, 408s e 403s. E na proba 6: 342s, 348s e 340 s.

En resumo, para estas probas, os resultados foron os seguintes:

PROBAS DE VISCOSIDADE CO APARELLO DE CANNON-FENSKE
K (40ºC) = 0.01403
K (100ºC) = 0.01397
K extrapolada a 20ºC = 0.01405

Cannon-Fenske
Proba
Tempo caída (t)
Viscosidade (cSt) (K·t)
1
20ºC
630 s
8,8 cSt
40ºC
371 s
5,2 cSt
6
19ºC
576
8,1 cSt
40ºC
342 + 348 + 340 = 1030/3= 343
4,8 cSt
14
20ºC
658
9,2 cSt
40ºC
394 + 408 + 403 = 1205/3= 402
5,6 cSt


Aquí tedes algunhas instantáneas das medicións

empezando a medir a Tª ambiente na proba 14

rematando a medición a Tª ambiente da proba 14

un momento na medición a 40ºC co baño termostatizado caseiro

antes de empezar a medir 
E un vídeo da medición feita o martes 11 na proba Nº1 a 40ºC para que comprobedes todo o proceso en tempo real

O mellor de todo é que calquera das probas rexistra uns parámetros aceptados polas normas internacionais (en Europa entre 3,5 e 5 cSt pero en EEUU entre 1,9 y 6 cSt), principalmente a proba 6 que parece confirmarse como a que mellor biodiesel produciu.
É salientable a dependencia a viscosidade coa temperatura porque baixar 20ºC desde os 40ºC produce un aumento de case un 70% na mesma.